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解：A、给试管内药品加热时，首先要进行预热，使仪器受热均匀，防止受热不均而炸裂，故A操作正确；
B、选取量筒时要选取比量取的液体体积大，且最接近的，所以用10mL量筒量取，且只能准确到0.1mL，故B说法错误；
C、橡皮塞与容器的连接方法：将橡皮塞用水润湿再慢慢转动着塞进容器口，故C操作正确；
D、给试管中的固体加热时，试管口要略低于试管底防止药品加热产生的水蒸气，在试管口冷凝成水滴，倒流入试管底部，使试管炸裂，故D操作正确．
故选B．

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九年级上册仁爱版单选题初三化学

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